电感耦合等离子体质谱法-快答三

电感耦合等离子体质谱法

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电感耦合等离子体质谱法

一、内容概述

电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，缩写为ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。它以独特的接口技术将ICP的高温（7000K）电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成的一种新型元素/同位素分析技术。与目前各种无机多元素仪器分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限，最宽的动态线性范围，分析精密度、准确度高，速度快，浓度线性动态范围可达9个数量级，实现10-12到10-6级的直接测定。因此，ICP-MS是目前公认的最强有力的痕量、超痕量无机元素分析技术，已被广泛应用于地质、环境、冶金、半导体、化工、农业、食品、生物医药、核工业、生命科学、材料科学等各个领域。特别是对一些具有挑战性的痕量、超痕量元素，比如地质样品中的稀土元素、铂族元素以及环境样品中的Ti、Th、U等的测定，ICP-MS方法有其他传统分析难以满足的优势。ICP-MS的主要特点首先是灵敏度高、背景低，大部分元素的检出限在0.000x～0.00xng/mL范围内，比ICP-AES普遍低2～3个数量级，因此可以实现痕量和超痕量元素测定。其次，元素的质谱相对简单，干扰较少，周期表上的所有元素几乎都可以进行测定。另外，ICP-MS还具有快速进行同位素比值测定的能力。由于ICP-MS技术不像其他质谱技术需要将样品封闭到检测系统内再抽真空，而是在常压条件下方便地引入ICP，因而具有样品引入和更换方便的特点，便于与其他进样技术联用。比如与激光烧蚀、电热蒸发、流动注射、液相色谱等技术联用，以扩大应用范围。ICP-MS所具有的这些特点使其非常适合于痕量、超痕量元素分析及某些同位素比值快速分析的需求，由此得到了快速发展。

ICP-MS仪器发展非常迅速。早期的 ICP-MS 主要是普通四极杆质谱仪（ICP-QMS）。随后相继推出的其他类型的等离子体质谱技术，比如高分辨扇形磁场等离子体质谱仪（ICP-SFMS）、多接收器等离子体质谱仪（ICP-MCMS）、飞行时间等离子体质谱仪（ICP-TOFMS）、离子阱三维四极等离子体质谱仪（DQMS）等。扇形磁场ICP MS在高分辨模式时，可消除一些多原子离子干扰；在低分辨模式时，具有最高的分辨率和灵敏度，检出限一般要比四极杆系统低10倍或更多。多接收器扇形磁场ICP-MS是专用于同位素比值分析的仪器，其同位素比值分析精密度可达0.002%RSD。MC-ICPMS不仅同位素比值测定精密度可以与热电离质谱（TIMS）媲美，而且它的最大特点是可以分析周期表中很宽范围元素的同位素，尤其是TIMS难以分析的元素。

ICP-MS仪器结构的最新进展主要有以下几个方面：

（1）离子透镜系统的改革

以往的ICP-MS离子聚焦系统基本上都是采取光子挡板或离轴设计，以有效聚焦传输分析离子，排除光子和中性粒子。尽管局部采用了离轴设计，但离子束的运动轨迹从等离子体到接口、透镜系统、四极杆质谱计都是在同一方向，即水平方向上。自从2005年Varian推出一种新型的90 °反射离子透镜系统以来，由于该设计使分析离子的聚焦传输以及各种干扰成分的排除更加高效，由此使背景降低，灵敏度提高。因此，近年来各仪器厂商在新型仪器中，相继采用了类似的直角反射离子透镜设计。比如，Thermo Scientific最新推出的 iCAPQ ICP-MS，其特点就是采用了RAPID（直角正离子偏转）透镜技术-90°偏转离子光路：从接口提取的离子被加速通过初级离子透镜进入RAPID透镜，使所分析的离子在进入 QCell 之前有效偏转 90 °后通过，同时其他干扰成分从系统中排除。PerkinElmer推出的NexIONTM 300具有三锥接口和四极杆式离子偏转器，待分析离子偏转90 °。三锥接口就是在样品锥、截取锥之后加了一个超截取锥。使真空压力差下降更平缓；较小的离子束发散；阻止了大量基体进入质谱；提高了低质量元素的灵敏度。

（2）MS/MS 结构